(1)X射線熒光光譜法同時測定硅酸鹽巖石中主、次量組分

①高嶺土檢測方法原理試樣用無水四硼酸鋰熔融，以硝酸銨為氧化劑，加氟化鋰和少量溴化鋰作助熔劑和脫模劑。試樣與熔劑的質(zhì)量比為1:8。在熔樣機上于1150℃熔融，制成玻璃樣片。用波長色散X射線熒光光譜儀進行測量。各分析元素均用理論α系數(shù)校正元素間的吸收-增強效應(yīng)。

②儀器裝置及試劑波長色散X射線熒光光譜儀，端窗Rh靶X射線管(3kW以上)，鉑金合金坩堝(Pt95%+Au5%)，高溫熔樣機(溫度不低于1150℃);無水四硼酸鋰(分析純，在700℃灼燒2h，儲存于干燥器中備用)，氟化鋰(在105℃烘2〜4h)，硝酸銨(在105℃烘2〜4h，或溴化銨)，標準物質(zhì)(選用硅酸鹽巖石、超基性巖石、砂巖、黏土、土壤和水系沉積物國家一級標準物質(zhì)，每個元素都應(yīng)有覆蓋足夠含量范圍，又有一定的含量梯度，形成校準標準系列)。

在標準系列中選擇一個或多個分析元素含量適中的國家一級標準物質(zhì)作為儀器漂移校正試樣。

③校準曲線稱取(0.7000±0.0005)g標準系列試樣，置于預(yù)先加入(5.100±0.001)g無水四硼酸鋰、(0.500±0.001)g氟化鋰、(0.50士0.01)g硝酸銨和20mg溴化銨的30mL瓷坩堝中，攪拌均勻，移入鉬金合金坩堝中。將坩堝置于熔樣機上，于700℃預(yù)氧化lmin，再升至1150℃熔融6min。熔融過程中要轉(zhuǎn)動坩堝，使粘在坩堝壁上的小熔珠和樣品進入熔融體中。每隔一定時間，高嶺土加工設(shè)備熔樣機自動搖動坩堝，將氣泡趕盡，并且使熔融物混勻。然后冷卻。

測量條件：X射線管電壓50kV，電流50mA，粗準直器45(Vm，通道光闌直徑30mm，樣品盒面罩430mm，真空光路，但應(yīng)按所用儀器予以確定。

④分析步驟按校準曲線、標準試樣制備步驟制備未知試樣，裝入樣品盒，確認無誤后放入自動樣品交換器，啟動相應(yīng)的分析程序，測定試樣。

在建立了校準曲線后，一般的常規(guī)分析不再測定校準標準系列，僅需在每次分析時調(diào)用存人的校準常數(shù)和校正系數(shù)，測定儀器漂移校正試樣，求出漂移校正系數(shù)，由計算機自動進行強度測量及校正、背景扣除、基體效應(yīng)的校正、儀器漂移校正，末了打印分析結(jié)果。從而提高高嶺土的用途

(2)偏振能量色散X射線熒光光譜法測定18種主、次、痕量元素

①方法原理采用鑲邊粉末壓片法制樣，偏振能量色散X射線熒光光譜儀(PED-XRF)測量K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rstrong、Sr、Y、Zr、Nstrong、Ba、Pstrong18種元素。選用重量級標準物質(zhì)制作校準曲線，用擴展的康普頓散射方法校正，通過回歸計算基體校正系數(shù)和譜線重疊校正系數(shù)。此方法適用于巖石、土壤和水系沉積物中的測定。

②儀器裝置及試劑偏振能量色散X射線熒光光譜儀，壓片機，壓樣模具(根據(jù)所選用的鑲邊方法，選擇合適內(nèi)徑的模具低壓聚乙烯粉末。

③校準系列選擇國家一級巖石、土壤和水系沉積物標準物質(zhì)作為校準系列。在校準系列中，每個元素都應(yīng)有足夠的含量范圍和適當?shù)臐舛忍荻?。必要時可補充光譜標準、國際標準、混配標準等。

④分析步驟

a.試樣制備 稱取4g試樣，用低壓聚乙烯粉末鑲邊墊底，在268MPa壓強下，壓制成直徑為40mm的圓片，在樣片的非測量面加貼樣號標簽或用記號筆書寫樣號。放于干燥器內(nèi)保存。

strong.儀器測量 所有的樣片均在真空條件下進行測量。

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