稱取0.5000g試樣于250ml燒杯中，加硝酸15ml，加熱分解10分鐘，稍冷，加氯酸鉀3g繼續(xù)蒸發(fā)溶液體積為5―6ml，取F真力口熱水80mi，硫酸銨3g攪勻，加熱煮沸。用氨水中和至大量氫氧化物析出，加入氟化鉀溶液工10ml，氨水15ml，煮沸1分鐘，取下，補(bǔ)加氨水5ml，并加乙醇10ml冷至室溫，移人250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過(guò)濾。

吸取1100ml濾液于250mi燒杯中，加熱煮沸以驅(qū)趕過(guò)剩的氨(不使氫氧化鋅白色沉淀出現(xiàn))，取下，加入硫氰酸鉀1g，硫代硫酸鈉0．5蜘攪勻溶解。加0．1％對(duì)硝基酚指示劑1滴，用1：1鹽酸中和至五色，加乙酸―乙酸鈉緩沖溶液15ml，滴加0，1％二甲酚橙S滴，用0．025mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由紫紅色變黃色為終點(diǎn)。

碘量法(銅鋅連續(xù)測(cè)定)：在鉛鋅礦加工，鉛鋅礦生產(chǎn)線微酸性溶液中，用碘化鉀―硫代硫酸鈉容量法測(cè)定銅后，在pH 3的微酸性溶液中，加入-―定量的高鐵氰化鉀，析出相當(dāng)量的碘，用硫代硫酸鈉滴定。鐵對(duì)測(cè)定有干擾，可在小體積溶液中有大量氯化銨存在下，用氨水沉淀與桐鋅分寓。

錳含量低時(shí)，可在氨水沉淀時(shí)加入溴水或過(guò)氧化氫2―3mi使沉淀分離。含錳量高5%以上，可用過(guò)硫酸銨沉淀錳。大量的二氧化錳沉淀會(huì)吸附鋅，應(yīng)在沉淀過(guò)濾后，用鹽酸溶解，再用氨水和過(guò)硫酸銨沉淀一次，兩次濾液合并后測(cè)定鋅。 如試樣中含砷量較高而鐵量低時(shí)，可在試樣分解后，加入10%氯化鎂溶液1―2ml，在沉淀鐵錳時(shí)使砷成砷酸銨鎂同時(shí)沉淀除去。

當(dāng)銅量較高時(shí)，將使鋅的滴定終點(diǎn)不明顯，是由于Cu+被高鐵氰化鉀氧化成棕色的亞鐵氰化銅沉淀。

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